Как очистить материалы для осаждения, перевозимые в масле?
Чтобы защитить некоторые осажденные материалы от реакции с воздухом или водяным паром, их обычно погружают в маловязкое (углеводородное) минеральное масло на время хранения и транспортировки. Перед установкой этих композиционных материалов, помещенных в масло, в вакуумную систему мы должны использовать растворители для удаления этих масел. Выбор растворителей обусловлен тем, что они не являются дополнительными источниками загрязнений для вакуумной системы и последующих тонкопленочных процессов.
Выбор растворителя
Некоторые высокореакционные материалы для осаждения могут вступать в реакцию с определенными растворителями. Поэтому всегда выбирайте растворитель, который является строго углеводородным по своей природе.
Вот некоторые растворители, которые НЕ рекомендуется использовать. Лучше не использовать их для удаления масла:
- * Не используйте пиридиноподобные растворители, содержащие азот.
- * Не используйте серосодержащие растворители, такие как дисульфид углерода.
- * Не используйте многочисленные хлорсодержащие растворители, например, трихлорэтилен.
- * Не используйте растворители, такие как спирты, кетоны, эфиры, фураны и другие, содержащие кислород.
А вот некоторые рекомендуемые растворители. Чтобы минимизировать расходы, связанные с высокочистыми, чистыми (без растворителей) углеводородными растворителями, на начальных этапах очистки можно использовать растворители технического класса, такие как гексан, гептан, изо-октан.
ПРИМЕЧАНИЕ: Гексан, гептан или изооктан высокой степени чистоты должны транспортироваться, храниться и использоваться в стеклянной таре. Важно отметить, что пластиковые бутылки для сквоша не являются подходящим вариантом тары для растворителей. Хотя они очень удобны для хранения и работы с растворителями, низкомолекулярные полимеры, содержащиеся в пластике, вымываются растворителем и остаются в виде остатка после испарения растворителя. Никогда не используйте растворители, хранящиеся в пластиковых контейнерах.
Меры предосторожности при работе с органическими растворителями
Почти все органические растворители опасны для здоровья, поэтому убедитесь, что:
1) НЕ вдыхайте пары растворителя и не глотайте его жидкость
2) НЕ допускайте контакта кожи с растворителем или попадания брызг растворителя в глаза
3) НЕ допускайте открытого огня или нагревательных приборов вблизи паров.
И обратите внимание, что все манипуляции с растворителями
1) Должны проводиться в вытяжном шкафу или перчаточном боксе.
2) Работайте только в защитных щитках, фартуках и абсорбирующих респираторах.
3) работа должна проводиться только в перчатках, которые прошли испытания и показали, что используемые растворители не растворяют перчатки и не проникают сквозь них.
Необходимая среда
Чтобы замедлить взаимодействие воздуха с материалом, лучше очищать материал в герметичном перчаточном боксе под небольшим положительным давлением аргона. Если это невозможно, убедитесь, что все этапы очистки завершены как можно быстрее в вытяжном шкафу или хорошо проветриваемом помещении. Это позволит сократить время контакта материала с воздухом, а также уменьшить время воздействия паров растворителя на оператора.
Необходимое оборудование и материалы
Вот необходимые материалы для очистки:
- * подходящие по размеру, химически и физически чистые стеклянные сосуды (мензурки или чашки Петри)
- * Д (используется на начальных этапах очистки)
- * Углеводородные растворители особо высокой чистоты (используются на следующих этапах очистки)
- * Безворсовые салфетки
- * Химически и физически чистые щипцы или пинцеты для работы с материалами.
Подробная процедура очистки
Для начала необходимо подготовить не менее трех мензурок/чашек Петри и убедиться, что в них можно налить достаточное количество технического растворителя для полного погружения материала для осаждения. Аналогичным образом подготовьте не менее трех мензурок/чашек Петри с достаточным количеством высокоочищенного растворителя для полного погружения материала.
Во-вторых, извлеките материал из упаковки и быстро вытрите излишки масла безворсовой салфеткой. После этого немедленно погрузите материал в мензурку или чашку Петри с техническим растворителем (DTS01) и перемешайте материал или растворитель, чтобы способствовать растворению. (Примечание: Время между извлечением материала и помещением его в растворитель должно быть как можно меньше, чтобы сократить время контакта материала с воздухом. Не пытайтесь высушить материал полностью, так как это увеличивает воздействие воздуха и мало способствует уменьшению загрязнения).
В-третьих, извлеките материал из TSD01 и быстро вытрите излишки растворителя свежей салфеткой. Затем повторите 2-й шаг и сразу же погрузите материал в TSD02 и перемешайте растворитель.
Повторяйте этот процесс до тех пор, пока материал не пройдет через все 6 мензурок или чашек Петри (3 с техническим растворителем и 3 с растворителем высокой чистоты).
Когда материал будет извлечен из последней мензурки или чашки Петри с высокочистым растворителем (DHS03), немедленно перенесите материал в вакуумную камеру, которая должна быть предварительно промыта (и продолжать промываться) аргоном. Камера должна постоянно продуваться аргоном.
Когда материал будет установлен в источник, остановите подачу Ar, закройте фланцы камеры и откачайте материал. Если осаждаемый материал представляет собой реактивную мишень для распыления, например Ca, Ba, Sr, которая быстро окисляется, предварительно проведите кратковременное распыление.
Все время, пока материал находится в камере, следите за тем, чтобы аргон продолжал течь с высокой объемной скоростью, когда камера открыта, и поддерживайте высокий вакуум, когда камера закрыта.